29-38 стр.
Для разработки и метрологической аттестации методики выполнения измерений массовых долей рения в металлургических образцах экстракционно-рентгенофлуоресцентным методом приготовили твердофазные образцы-излучатели. В статье проведена оценка значений расширенной неопределенности образцов-излучателей с применением байесовского подхода. Выявлены источники неопределенностей, связанные с приготовлением стандартного раствора, приготовлением экстрагента, проведением процесса экстракции и измерением интенсивности аналитического сигнала: погрешность мерной колбы и пипетки; погрешность измерения времени и температуры экстракции, погрешность расширения объема колбы на стадии приготовления растворов, погрешность весов при измерении массы экстрагента и при измерении массы навески перрената аммония и т.д. Произведена количественная оценка каждого источ-ника неопределенности, оценен вклад в значение расширенной неопределенности всех этапов процесса. При этом установлено, что наибольший вклад в значение суммарной неопределенности вносит погреш-ность, связанная с погрешностью на стадии приготовления экстрагента и стадии экстракционного кон-центрирования и извлечения аналита из жидкой фазы в твердую. Выведено уравнение расчета суммарной стандартной неопределенности. Полученные результаты могут быть использованы при метрологическом обосновании методики выполнения измерений экстракционно-рентгенофлуоресцентного определения содержания рения в металлургических образцах.
1. ГОСТ 34100.3-2017/ISO/IEC Guide 98-3:2008 Неопределенность измерения. Ч. 3. Руководство по вы-ражению неопределенности измерения: межгос. стандарт. Введ. 01.09.2018. М.: Стан-дартинформ, 2018. 84 с.
2. ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой. М.: Стандартинформ, 2006. 9 с.
3. ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. М.: Стандартинформ, 2006. 22 с.
4. Карпов Ю.А., Ким Е.М., Рязанова Л.Н., Ширяева О.М. Современные методы определения рения в «бедных» продуктах // Заводская лаборатория. 1990. Т. 56. № 12. С. 1 – 7.
5. Кашапова Н.Р. Концепция неопределенности как новый подход к обеспечению точности измерений // Актуальные проблемы авиации и космонавтики. 2019. Т. 2. С. 680 – 682.
6. Петров Г.В., Фокина С.Б. Извлечение рения из продуктов экстракционной переработки промывной кислоты медного производства // Интернет-журнал «Науковедение». 2015. Т. 7. № 2.
7. Палант А.А., Трошкина И.Д., Чекмарев А.М. Металлургия рения. М.: Наука, 2007. 298 с.
8. РМГ 43-2001 ГСИ. Применение «Руководства по выражению неопределенности измерений»: реко-мендации по межгосударственной стандартизации. Введ. 01.07.2003. М.: Стандартинформ, 2005. 23 с.
9. РМГ 54-2002. Характеристики градуировочных средств измерений состава и свойств веществ и мате-риалов: рекомендации по межгосударственной стандартизации. Введ. 01.07.2004. Уральск, 2004 г. 15 с.
10. Руководство ЕВРАХИМ / СИТАК CG 4. Количественное описание неопределенности в аналитиче-ских измерениях. 3-е изд.: пер. с англ. / Уральский научно исследовательский институт метрологии (УНИИМ), 2018. 165 c.
11. Троеглазова А.В. Изотермы адсорбции перренат-ионов золошлаковыми отходами тепловых электро-станций // Известия Юго-Западного государственного университета. Серия: Техника и технологии. 2021. Т. 11. № 2. С. 151 – 162.
2. ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой. М.: Стандартинформ, 2006. 9 с.
3. ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. М.: Стандартинформ, 2006. 22 с.
4. Карпов Ю.А., Ким Е.М., Рязанова Л.Н., Ширяева О.М. Современные методы определения рения в «бедных» продуктах // Заводская лаборатория. 1990. Т. 56. № 12. С. 1 – 7.
5. Кашапова Н.Р. Концепция неопределенности как новый подход к обеспечению точности измерений // Актуальные проблемы авиации и космонавтики. 2019. Т. 2. С. 680 – 682.
6. Петров Г.В., Фокина С.Б. Извлечение рения из продуктов экстракционной переработки промывной кислоты медного производства // Интернет-журнал «Науковедение». 2015. Т. 7. № 2.
7. Палант А.А., Трошкина И.Д., Чекмарев А.М. Металлургия рения. М.: Наука, 2007. 298 с.
8. РМГ 43-2001 ГСИ. Применение «Руководства по выражению неопределенности измерений»: реко-мендации по межгосударственной стандартизации. Введ. 01.07.2003. М.: Стандартинформ, 2005. 23 с.
9. РМГ 54-2002. Характеристики градуировочных средств измерений состава и свойств веществ и мате-риалов: рекомендации по межгосударственной стандартизации. Введ. 01.07.2004. Уральск, 2004 г. 15 с.
10. Руководство ЕВРАХИМ / СИТАК CG 4. Количественное описание неопределенности в аналитиче-ских измерениях. 3-е изд.: пер. с англ. / Уральский научно исследовательский институт метрологии (УНИИМ), 2018. 165 c.
11. Троеглазова А.В. Изотермы адсорбции перренат-ионов золошлаковыми отходами тепловых электро-станций // Известия Юго-Западного государственного университета. Серия: Техника и технологии. 2021. Т. 11. № 2. С. 151 – 162.