АНАЛИЗ МАГНЕТИТА В НАНОКОМПОЗИТЕ FE3O4/C

, , , ,
 30-41 стр.
В настоящей работе представлены результаты исследования магнетита в нанокомпозите Fe3O4/C, полученном при пиролизе на воздухе гетерогенной системы, включающей тетрагидрат хлорида железа (II), соль, являющаяся источником наночастиц (НЧ) магнетита, а также полиакрилонитрил (ПАН), полимер, являющийся источником углеродной оболочки для защиты указанных НЧ от таких факторов, как агрегация. Для изучения и последующего определения пути формирования НЧ магнетита ис-пользовались методы, такие как мессбауэровская спектроскопия (МС) и рентгенофазовый анализ (РФА). Присутствуют два вида НЧ в исследуемой системе: ферримагнитные (ФМ) и суперпарамагнитные (СПМ), различие которых четко отслеживается при снятии мессбаэуроских спектров – в виде секстетов и дублетов соответственно. Установлено, что все НЧ магнетита формируются в соответствии с це-почкой реакций, промежуточным звеном которой является карбонат железа двухвалентного, хорошо из-вестный своим разложением при нагревании в магнетит: FeCl2 → FeCO3 → Fe3O4. Данное превращение происходит в температурном интервале, начиная с 200оС до 400оС, при превышении которого способ-ность углеродной оболочки к защите НЧ постепенно утрачивается, что приводит к агломерации и окис-лению в гематит α-Fe2O3.
Для исследования полученного магнетита проведены оценка разброса по размерам кристаллитов и степени нестехиометрии. Средний размер кристаллита по разным подсчетам составляет 9-10 нм.
Для сохранения свойств НЧ важно помнить о методах хранения, поэтому проведена МС нанокомпози-та Fe3O4/C после хранения на воздухе при комнатной температуре в течение 1 года, установив, что про-изошли агломерация всех СПМ НЧ магнетита и увеличение процента вакансий в ФМ НЧ.
Ключевые слова:
полиакрилонитрил, нанокомпозит, магнетит, РФА, мессбауэровская спектроскопия, наночастицы
Годаев Б.С.
Аспирант, Национальный исследовательский технологический университет МИСиС
Козлов В.В.
Доктор технических наук, Институт нефтехимического синтеза им. А.В. Топчиева Российской академии наук
Коровушкин В.В.
Доктор геолого-минералогических наук, Национальный исследовательский технологический университет МИСиС
Васильев А.А.
Научный сотрудник, Институт нефтехимического синтеза им. А.В. Топчиева Российской академии наук
Ситнов М.А.
Аспирант, Национальный исследовательский технологический университет МИСиС
1. Гребенников И.С. и т.д. Структура и магнитные свойства нанопорошков оксидов железа и гибридных нанопорошков типа «ядро-оболочка» на их основе // Известия РАН. Серия Физическая. 2018. Т. 82. № 9. С. 1343 – 1354.
2. Козлов В.В. и т.д. О синтезе нанокомпозита Fe3O4/C на основе полиакрилонитрила и FeCl2·4H2O при термообработке на воздухе // East European Scientific Journal. 2018. Vol. 7. P. 66 – 72.
3. Коровушкин В.В. ЯГР-спектроскопия в практике геолого-минералогических работ // Лабораторные и технологические исследования минерального сырья: Обзор: М., АО «Геоинформмарк». 1993. С. 39.
4. Николаев В.И. и т.д. Об оценке размеров наночастиц с помощью эффекта Мессбауэра // Физика твер-дого тела. 2001. Т. 43. Вып. 8. С. 1455 – 1457.
5. Нуриев А.В. Разработка основ технологии получения магнитного полимерного нанокомпозита «Маг-нетит в матрице поливинилового спирта»: дис. … канд. техн. наук. Москва: НИТУ МИСиС, 2013.
6. Селиванов В.Н., Смыслов Е.Ф. Рентгенографический анализ распределения сферических кристалли-тов // Кристаллография. 1993. Т. 38. № 3. С. 174.
7. Gabbasov R., Cherepanov V., Chuev M. et. al. Size effect of Mössbauer parameters in iron oxide nanoparti-cles // Hyperfine Interact. 2014. Vol. 226. P. 383 – 387.
8. Huang H., Wang J., Yao R. e.a. Effects of divalent heavy metal cations on the synthesis and characteristics of magnetite // Chemical Geology. 2020. Vol. 547. № 119669.
9. Iconaru S.L., Beuran M., Turculet C.S. et. al. Application of Biocompatible Magnetite Nanoparticles for the Removal of Arsenic and Copper from Water // AIP Conference Proceedings. 2018. Vol. 1932. № 1. P. 1 – 4.
10. Malik H., Qureshi U.A., Muqeet M. et. al. Removal of lead from aqueous solution using polyacryloni-trile/magnetite nanofibers // Environ. Sci. Pollut. Res. 2017. Vol. 25. № 4. P. 3557 – 3564.
11. Robinson M.R., Abdelmoula M., Mallet M. et. al. Starch functionalized magnetite nanoparticles: New in-sight into the structural and magnetic properties // Journal of Solid State Chemistry. 2019. Vol. 277. P. 587 – 593.
12. Zhao R., Li X., Li Y. et. al. Functionalized magnetic iron oxide/polyacrylonitrile composite electrospun fi-bers as effective chromium (VI) adsorbents for water purification // J. of Colloid and Interface Sc. 2017. Vol. 505. P. 1018 – 1030.